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Spinsolve Case Study:卓上型NMRによる天然存在比の15N測定

高磁場 NMR システムでは、化合物分子内のホモ原子とヘテロ原子の結合を日常的に測定しています。通常測定されるヘテロ核は、ほとんどの有機化合物に存在する 13C と 15N です。
15N の自然存在比は 0.3% と、13C (1.1%) の 約3割と低く、さらにその磁気回転比は炭素の 2.5 分の 1 です。このため、卓上型NMRの低磁場では天然存在比の15N を検出できないと考えられていました。
しかし近年、卓上型NMRの磁場増大と高度多核プローブの開発により、これらの測定が卓上型でも可能になりました。

このアプリケーション ノートでは、Spinsolve 90 MultiX ベンチトップ NMR で測定した 1H-15N ヘテロ核相関実験について報告します。このNMRシステムの高い感度と、MultiX プローブの 13C と 15N の自動切り替え機能を組み合わせることで、これらの核を天然存在比で妥当な測定時間内に検出できるようになりました。
水素、炭素、または両方の原子が不足している分子では、他のヘテロ核との相関を確立する機能を持つことが重要です。まさにここで、2 次元 1H-15N が役立ちます。また、アミン、アミド、ニトロ、ニトロソの各種の化学シフトがそれぞれ異なる明確な化学シフトを持つため、窒素の化学シフト位置から、測定対象グループの酸化状態と、それがどの構造の一部であるかも判定できます。

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(英文:Can benchtop NMR detect 15N at natural abundance?)

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