近年、卓上型NMRを利用したリアクションモニタリングのニーズがますます増えています。
均質な液体混合物による化学反応を追跡するための閉ループ サンプル転送システムの実装については、過去のアプリケーションノートでも紹介してきました。しかし、化学反応によっては、反応混合物が均質 (すべてが溶液中にある) から不均質 (沈殿物または混和しない液体の存在) に変化することがあります。サンプルに固体または複数の相が存在するため、NMR による不均質混合物の監視は困難であり、スペクトル分解能の低下 (ラインの広がりによる) や転送ラインの詰まりが発生し、サンプリングプロセスが妨げられたり、安全性の問題が発生することもあります。

このアプリケーションノートでは、ベンチトップNMRを使用して、化学反応をリアルタイムでモニタリングしながら沈殿イベントを定量的に判断する方法を示します。今回はアリールトリオールボレートの合成をモニタリングし、1H および 19F スペクトルの両方で、複数の中間体が観察されました。また、プロセスモニタリングにより、反応混合物の物理的外観に関するさまざまなイベントを検出することもできます。この反応では、最終生成物の沈殿がその濃度の変化に反映されています。この例では、入口フィルターを組み込むことで不均質反応のサンプリングが成功し、24 時間にわたって目詰まりすることなくモニタリングされ、信頼性の高い高品質の NMR データが得られました。

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(英文：Transesterification of Pinacol Arylboronic Ester – How to monitor heterogeneous reactions online by benchtop NMR)

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